Diskussion – Schnaps, Ätherische Öle, Essig

Hallo Lutz,

Ich selbst bin kein Anlagen Bauer.
Ein Dephlegmator ist lt. Wikipedia ein Kondensator zur Erhöhung der Trennleistung von Flüssigkeiten mit unterschiedlichen Siedepunkten bei der Destillation durch Retifikation. Dabei sollte die Temperatur der Kühlflüssigkeit nicht wesentlich unter der Siedetemperatur der niedertemperatur siedenten Flüssigkeit sein. Die, mir aus Bildern bekannten Lösungen im Hobbyanlagen Selbstbau haben eine S Förmige Durchführung eines 10er
Kupferrohres durch das Steigrohr knapp vor dem
Übergang in den Liebigkühler. Für die Regulierung der geringen Kühlwasser Durchflussmenge wird ein Nadelventil verwendet.
Ich vermute, du willst aus Zuckermaische in einem Arbeitsgang möglichst hochprozentigen und geschmacklosen Alkohol erhalten.
Ich könne mir auch eine wasserlose Lösung vorstellen, indem du, an der Stelle wo der Dephlegmator eingebaut werden sollte, einfach
4 "Flügel" aus Kupfer an das Steigrohr lötest.
Nun wird zusätzlich Wärme vom Steigrohr abgeleitet was ebenfalls wie bei einem Dephlegmator zu zusätzlicher Retifikation führen müsste.

Hi, Lutz!
Das mit dem Dephlegmator ist eine nette Bastelei, meiner Meinung nach aber von fraglicher Effizienz. Problem ist u. a. eine genaue Temperatursteuerung abhängig von Deinem Kühl-setup. Schon Zehntelgrade haben einen hohen Einfluss. Eine stabilere Steuerung lässt sich mit einer vom Kondensorkreislauf entkoppelten Kühlung erreichen, diese erkaufst Du aber mit höherem Kühlmediumverbrauch. Den Dephlegmator (wenn schon) auf jeden Fall UNTEN in der Kolonne verbauen. Spiralen sind da nicht so sinnvoll, da diese selten eine homogene Temperatur (am Anfang zu Kalt, am Ende zu warm) und gleiche Diffusionsstrecken aufweisen, ergo schlecht steuerbar sind. Ich empfehle einen umspülten triple- oder quatro- Shotgunkondensor direkt unter der Kolonne. Bei nur 28mm aber schon fast Mikrochirurgie und sehr Radiuseinschränkend. IMHO macht ein Dephlegmator nur bei Pot-Stills Sinn, um die Prozente anzuheben, bei gerinerer Volumen/Zeit-Effizienz.
Habe mal ursprünglich die Idee gehabt, meine Reflux-spirale (Anlage 214, SUFU liefert Erklärungstext) im Kopf meiner Destille quasi zusätzlich als temperaturgesteuerten (über Kondensator-Rücklauf) Dephlegmator zu fahren, hat aber schlechtere Ergebnisse gebracht und war SEHR frickelig zu steuern. Wollte also nur refluxen, was der Dephlegmator zurückwirft, den Rest durchlassen. Der Denkfehler lag im Verhalten des Azeotrops, was viel mehr zählt ist das Verhältnis des gerefluxten Volumen zum Abgezogenen, also die theoretische "Zyklenhäufigkeit" zu erhöhen, was mit einer Refluxdestille ja wunderbar geht. Soll heißen: Wenn Du mit dem %-Ergebnis oder der Volumen/Zeit-Leistung Deiner Refluxdestille nicht zufrieden bist, ist sie uneffizient ausgelegt. Höhere Effizientsteigerung erreichst Du:
1. Durch Durchmessererweiterung Deiner Kolonne, das bringt Dir mehr Volumen pro Zeit
2. Durch Verlängerung Deiner Kolonne, das bringt Dir mehr Prozente aufgrund erhöhter Anzahl theoretischer Platten
3. Durch Variation Deines Packungsmaterials, das bringt Dir mehr zur zur Verfügung stehende Kondensations/Vaporisationsfläche, also mehr HETP pro Länge. Achtung: Packungsdichte (Srömungswiderstand!) beachten.
4. Durch längeres Equilibrieren und geringeres Abziehen von Destillat
oder 5. Durch Heizleistungs- und gleichzeitige Reflux-Erhöhung

Hoffe, damit geholfen zu haben, Hydroxyethan

Hi, Lutz!
Das mit dem Dephlegmator ist eine nette Bastelei, meiner Meinung nach aber von fraglicher Effizienz. Problem ist u. a. eine genaue Temperatursteuerung abhängig von Deinem Kühl-setup. Schon Zehntelgrade haben einen hohen Einfluss. Eine stabilere Steuerung lässt sich mit einer vom Kondensorkreislauf entkoppelten Kühlung erreichen, diese erkaufst Du aber mit höherem Kühlmediumverbrauch. Den Dephlegmator (wenn schon) auf jeden Fall UNTEN in der Kolonne verbauen. Spiralen sind da nicht so sinnvoll, da diese selten eine homogene Temperatur (am Anfang zu Kalt, am Ende zu warm) und gleiche Diffusionsstrecken aufweisen, ergo schlecht steuerbar/ineffizient sind. Ich empfehle einen umspülten triple- oder quatro- Shotgunkondensor direkt unter der Kolonne. Bei nur 28mm aber schon fast Mikrochirurgie und sehr Radiuseinschränkend. IMHO macht ein Dephlegmator nur bei Pot-Stills Sinn, um die Prozente anzuheben, bei gerinerer Volumen/Zeit-Effizienz.
Habe mal ursprünglich die Idee gehabt, meine Reflux-spirale (Anlage 214, SUFU liefert Erklärungstext) im Kopf meiner Destille quasi zusätzlich als temperaturgesteuerten (über Kondensator-Rücklauf) Dephlegmator zu fahren, hat aber schlechtere Ergebnisse gebracht und war SEHR frickelig zu steuern. Wollte also nur refluxen, was der Dephlegmator zurückwirft, den Rest durchlassen. Der Denkfehler lag im Verhalten des Azeotrops, was viel mehr zählt ist das Verhältnis des gerefluxten Volumen zum Abgezogenen, also die theoretische "Zyklenhäufigkeit" zu erhöhen, was mit einer Refluxdestille ja wunderbar geht. Soll heißen: Wenn Du mit dem %-Ergebnis oder der Volumen/Zeit-Leistung Deiner Refluxdestille nicht zufrieden bist, ist sie uneffizient ausgelegt. Höhere Effizientsteigerung erreichst Du:
1. Durch Durchmessererweiterung Deiner Kolonne, das bringt Dir mehr Volumen pro Zeit
2. Durch Verlängerung Deiner Kolonne, das bringt Dir mehr Prozente aufgrund erhöhter Anzahl theoretischer Platten
3. Durch Variation Deines Packungsmaterials, das bringt Dir mehr zur zur Verfügung stehende Kondensations/Vaporisationsfläche, also mehr HETP pro Länge. Achtung: Packungsdichte (Srömungswiderstand!) beachten.
4. Durch längeres Equilibrieren und geringeres Abziehen von Destillat
oder 5. Durch Heizleistungs- und gleichzeitige Reflux-Erhöhung

Hoffe, damit geholfen zu haben, Hydroxyethan

PS: Habe mir Dein Set-Up noch einmal durchgelesen, glaube wir reden aneinander vorbei. Noch mal ganz von Vorne (Da hier oft die Funktion eines Dephlegmators falsch verstanden wird)
Die simpelste Form einer Destille:

1. Brennblase -> Kondensator

Hier herrscht so gut wie (Deckel) kein Reflux (keine Aufkonzentrierung), zumindest wenn die Brennblase fast komplett voll ist. Ist sie nur halb voll, gibt es minimalen Reflux über die nicht beheizten Seitenwände. Eine Rektifikation findet aber nur in einem horizontalen relativ engen Band dort statt, wo die Temperatur zwischen Kondensationspunkt Ethanol und Wasser liegt. Reflux OHNE Rektifikation ist nur Energieverschwendung. Der Phasenübergang Flüssig/Gasfürmig wird übrigens immer als erste theoretische Platte angesehen, also vereinfacht die Brennblase. Muss es auch, sonst würde Destillation nicht funktionieren.
Der Mensch hat rumprobiert und ist durch Trial and Error drauf gekommen, dass man die Prozente erhöhen kann, wenn man die Fläche DIESES engen Bereichs erhöht. Deswegen haben z.B. Whiskydestillen diese lustigen Kupferblasen oben aufsitzen. Weiter Durchmesser, also hohe Fäche in eben jenem engen horizontalen Bereich. Damit wären wir bei

2. Brennblase-> Steigrohr-> Kondensator

Nun kann man diese effektve Fläche auch in einen (Steig)Rohr vertikal in die Länge ziehen, indem man isoliert, bzw so viel Dampfenergie zuführt, dass die Aussenfläche des Steigrohres durch Strahlung und Konvektion die Energie nicht schnell genug abführen kann, der Temperaturgradient auf die Länge also geringer ist und sich dieses "Band" in die Länge zieht.
Jetzt hauen wir noch eine Packung in das Steigrohr und wären bei:

3. Brennblase-> Steigrohr mit Packung -> Kondensator

Hier hat man schon begriffen, dass die Fläche in diesem Bereich der limitierende Faktor ist. Hier findet die Magie statt.

Was passiert:
- Das Azeotrop (Wasser/Ethanolgemisch)kondensiert
- Durch die dabei entstehende Kondensationswärme heizt sich die Fläche auf
- Jetzt verdampft wieder das Gemisch, EtOH aufgrund des geringeren Siedepunktes aber schneller, dieses kühlt die Fläche wiederum, so dass H2O statistisch gesehen eher hängen bleibt.
- H2o kann noch kondensieren (höherer Siedepunkt, weitere Infos google Aggregatzustände und Brownsche Molekularbewegung)und setzt übrigens um ca den Faktor 3 mehr Energie frei als kondensierendes Ethanol.
- Das restliche EtOH verdampft und steigt weiter nach oben, das kondensierte Wasser läuft zurück.
- Dies ist IMMER ein statistischer Prozess, es ist also immer eine gewisse Restmenge Wasser nach oben und eine Restmenge Ethanol nach unten enthalten. Leider Asymptotisch, nicht linear.
- Dies findet über die gesamte Kolonnenlänge mit fallenden Temperaturen statt.
So, jetzt haben wir sehr laienhaft den Prozess der Rektifikation begriffen!
Wer wirklich wissen will, wie´s funktioniert:

http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/7/tc/rektifikation/praktikum/rektifikation_praktikum.vlu/Page/vsc/de/ch/7/tc/rektifikation/praktikum/einfuehrung/kolonne.vscml.html

Jetzt gab es 1956 einen schlauen Menschen Namens van Deemter, der sich dachte: das muss man doch auch zum optimieren berechnen können, und: ja, man Kann! Die van Deemter Gleichung war geboren.

http://de.wikipedia.org/wiki/Van-Deemter-Gleichung

Und hier haben wir nun die ominösen HETP, also Höhenaequivalente theoretischer Platten. Platt formuliert sagt deren Anzahl aus, wie oft Du mit einer Primitiv-Destille destillieren musst, um die gewünschten Prozente zu erreichen, deren Höhe gibt Auskunft darüber, wie effektiv Deine Kolonne dimensioniert ist, und da spielen viele Faktoren eine Rolle (s. u.A. ganz oben).

Nun geht die Van Deemter-Gleichung aber von einer idealen Kolonne aus, die im Equilibrium ist und von der kein Produkt (Gleichgewichtsverschiebung des Siedediagramms) abgezogen wird. Um das zu erreichen, musst Du OBEN allles niederhauen und retour schicken weas ankommt, da sonst die Temperatur immer weiter steigen würde und die HETP sich somit auflösen würden.(denn Du heizt ja unten noch! Viel mehr als die Kolonne nach aussen abgeben kann, Du willst ja auch Produkt abziehen können und irgendwann fertig werden).Wir wären also bei:

4. Brennblase-> Steigrohr mit Packung UND Reflux -> Kondensator

Wir haben jetzt also eine Kolonne mit geeigneter Packung, Länge, K-Wert und Durchmesser und OBEN in der Kolonne einen zusätzlichen Kondensator,(das ist KEIN Dephlegmator!) der uns alles an Energie niederhauen kann, was unsere Energiequelle liefert und über die KOMPLETTE Kolonnenlänge/Packung zurückschickt, so dass sich oben beschriebener Prozess quasi endlos wiederholen kann. Nicht zu verwechseln mit Deinem Produkt-Kondensator! Ui, eine Reflux-Rektifikationsdestille!

Jetzt will ich Stoff, dafür gibt es nun einige Möglichkeiten:

1. CM (engl. für coolant Management = Kühlflüssigkeitsmanagement)
Ein offenes System, das oben in der Kolonne mittels geeignetem Kondensator (Kühlfinger, einfach- oder gegenläufig gewickelte Spirale, Plattenkondensator, u.s.w. mit jeweiligen Vor- und Nachteilen) das Kondensat zurückschickt. Ist das System im Gleichgewicht - das dauert einige Minuten - ziehst Du OBERHALB Dampf ab, indem Du die Kühlleistung reduzierst, bis ein bisschen Dampf vorbei schlüpfen kann. Den kondensierst Du mit Deinem Produktkondensator und da hast Du Deinen max. 95,6 %-igen Stoff.

2. VM = Vapor management

Hier regulierst Du die abgezogene Menge DAMPF mittels beilspielsweise Sperrschieber. Kühlung/Reflux bleibt konstant. Sinnvoll, wenn Du mit einem sich aufheizendem geschlossenen Kühlkreislauf arbeitest, der sonst immer nachgeregelt werden müsste oder über einen großen Puffer verfügen muss. Gefahr: Druckaufbau im System mit allen daraus folgenden Konsequenzen. (Verschiebung Siedediagramm, im Extremfall Explosion, also IMMER geeignete Druckentlastung vorsehen!)

3. LM = Liquid Management
Hier wird unterhalb der Refluxeinheit eine Kondensatfalle eingebaut, die es Dir ermöglicht, einen Teil (ca10%) des Refluxes schon in flüssiger Form mittels z.B. Nadelventil abzuziehen.
Vorteil: Der Produktkondensor entfällt
Nachteil: siehe oben, außerdem ist Dein Produkt ziemlich warm, der Engelsanteil steigt und die %-Messung beispielsweise in einer Vorlage muss temperaturkorreliert werden.

So, und was genau ist jetzt nun ein Dephlegmator?

Die Idee eines Dephlegmators ist, nur schon relativ "vorgereinigten Dampf" in die Kolonne zu lassen, deren Effizienz also zu erhöhen. Wie? Nur Dampf einzulassen, der halbwegs die "richtige" Temperatur hat. Der Siedepunkt von EtOH liegt bekannterweise bei ca 78 Grad Celsius. Was höher liegt, enthält mehr Wasser. (Dampfdruck und Partialdrücke nicht ausser Acht lassen!) Wenn wir jetzt unten eine "Schleuse" einbauen, die mit 78+einbisschenwas Kühltemperatur betrieben wird, verzögeren wir die Dampftemperaturerhöhung, statistich wird mehr Wasser in die Brennblase rückgeführt, die Kolonne kann also länger im effektiveren Bereich arbeiten, die Trennungen der Bestandteile des Destillates werden schärfer. Dies erkaufst Du Dir natürlich mit höherem Energieeinsatz, nix ist umsonst... Elegant wäre, das erhitzte Rücklaufkühlwasser unseres Produktkondensators zu benutzen, quasi eine Art Autoregulation: Am Anfang geringer Wasseranteil im Dampf, also geringes nötiges Rücklaufvolumen, also geringe Dephlegmatorfunktion, bei steigendem Rücklaufvolumen höhere Funktion. Nur wie steuern ohne massiven Regeltechnikeinsatz? Und wie Oszillation aufgrund der Reaktionsträgheit des Gesamtsystems verhindern? Das sprengt definitiv den Hobbyrahmen. Also wie ganz oben erwähnt zusätzlichen Kühlkreislauf mit Temperaturüberwachung/Steuerung des abfließenden Kühlwassers des Dephlegmators. Einmal eingestellt, läuft das Ding, konstanter Druck und Temperatur des Zulaufs vorrausgesetzt. Wir wären also jetzt bei:

5. Brennblase-> Dephlegmator -> Steigrohr mit Packung UND Reflux -> Kondensator

Steigerungen? Klar, die gibts, wie wärs z.B. mit Vakuumdestillation, also unter Unterdruck? Hätte einige Vorteile, was Energieeinsatz und Aromaerhalt bei Aromabränden angeht... The Sky is the Limit!!!!

Noch einige ergänzende Anmerkungen für alle, die bis hier durchgehalten haben:
Jedem Prozess-oder Verfahrenstechniker stehen spätestens jetzt alle Haare zu Berge, die gegebenen Erklärungen sind sehr reduziert und verallgemeinernd, was immer gefährlich ist. Hier soll lediglich ein Denkansatz und Basisverständnis vermittelt werden, das geht so knapp nur auf Kosten von wissenschaftlicher Korrektheit. Wer sich die Mühe macht und es besser eindampfen kann, bitte, ich würde mich für alle interessierten Laien da draussen freuen.

Deine Destille, Lutz, kann nur rudimentär als Rektifikationsdestille bezeichnet werden, da sie über keine bzw nur passive Refluxmöglichkeit verfügt. Du müsstest SEHR langsam fahren, um sie ans Limit zu bringen. Der Effekt ist so extrem, dass ich mir bei Aromabränden (kein Reflux) inzwischen nicht mal die Mühe mache, meine Packung zu entfernen, die 3-5 mehr Prozent dünne ich einfach nachher runter und spül die Packung einmal durch, um keine Aromaverschleppung in meine Neutralbrände zu haben.
Konstruktionen, die im Internet kursieren und einen durch das Steigrohr geführten Produktkondensorkreislauf beinhalten (2 Querrohre oben und unten) sind MURKS!!! Mit oder ohne Packung!!! Wer so was baut oder noch schlimmer verkauft, hat keine Ahnung, wie Refluxrektifikation funktioniert, nicht böse sein...

So, das wars von mir, hoffe, ich habe keinen allzu großen Bock Nachts um halb 5 geschossen. Ein Wort noch an Secret Factory, solltest Du das lesen: Das ist auch für Dich! Irgendwie wurde mein letzter Beitrag in unserem Thread nicht veröffentlicht. Hatte wohl Gott seine Finger im Spiel...

Mit freundl. Grüssen, Hydroxyethan

Ach so, noch was: Für alle, die Ihre Kolonne und resultierende HETP näherungsweise berechnen möchten und nicht über die mathematischen Fähigkeiten verfügen, empfehle ich folgenden Link:

http://homedistiller.org/calcs/hetp_calc

Applet benutzt auch obig beschriebene Formel, kommt erfahrungsgemäß gut hin, empfehlenswert!

Gruß, Hydroxyethan

Hallo,

meinen Dank an Kellergeist, und Hydroxyethan für deinen ausführlichen Beitrag, hast dir die halbe Nacht um die Ohren geschlagen.
Danke für die Hinweise auf andere Seiten. Damit hast du mir richtig auf die Sprünge geholfen.
Und einiges Grundsätzliche auch verstanden...

Meine Absicht ist, hauptsächlich aromatische Brände herzustellen.
Es macht mir große Freude in klaren Brand viele Aromen einzufangen. Darum habe ich auch in diesem Jahr wieder einiges an Maischen angesetzt.
Die möchte ich auch weiterhin auf Potstill brennen.
Mit den Vorläufen habe ich kein Problem, die kann ich sehr gut abtrennen. Aber die Nachläufe, da bin ich noch nicht so sicher, die trenne ich lieber ein wenig eher, bei 89-90 C ab. - Zu dem Thema hatte ich schon vor einigen Wochen auf diesen Seiten ein paar Fragen -
Das hat zur Folge, dass sich nach und nach einiges an Nachläufe angesammelt hat. Die möchte ich nun zu geschmacklosen Schnaps brennen.
Toll für in die Cola und v.a. Angestzte sind bei uns nicht sehr gefragt.
Zur Zeit sammele ich die Nachläufe, setze die einige Zeit auf Kohle um sie dann verdünnt mehrmals zu Brennen.

Somit hatte ich die Idee mit dem "Dephlegmator" oder nun besser Kondenser, im oberen Bereich eingebaut. Der müsste (sollte) dann die restlichen
Aromen beseitigen.

Hallo Hydroxethan!! bitte nicht Verzweifeln, bin kein großer Physiker....

Das wären dann Zwei oder Drei, mit einigem Abstand, sich kreuzende dünne Cu.Röhrchen , in das Steigrohr gebaut, durch die ich den Rücklauf aus dem Kühler leite und den mittels Ventil und Termometer steuern könnte. Kühlwasser steht fast
unbegrenzt zur Verfügung.
Das eine genaue Steuerung, bei einer so kleinen Anlage nicht ganz einfach ist, ist mir schon klar.
Würde es zu gern versuchen.
Nur wenn das Ganze keinen Erfolg verspricht, dann sollte ich es besser lassen.


Eine meiner schlechten Eigenschaften: stelle manchmal viele Fragen - und - wenn ich ein Ziel verfolge gebe ich nicht gerne auf.

Allen eine gute Zeit

Lutz

Hi, Lutz!
Ein bisschen Physik und Chemie tut schon Not, man sollte schließlich wissen, was man tut. Das Copy-and-Paste-Syndrom, das zur Zeit in unserer Gesellschaft grassiert, würgt jede wirkliche Neuentwicklung ab und ist in unserem Fall regelrecht gefährlich! Faulheit, die sich ganz bestimmt rächt! Aber will nicht moralisieren, sondern zu Deinem "Baby" kommen...
Mein Vorschlag:

1. Wenn Du eh über "up-sizing" (scheiss Anglizismen) nachdenkst, damm konstruier doch eine neue, nach obigem Link und erwünschter Reinheit und Leistung dimensionierte Kolonne. Kupfer-Regenfallrohre (0,6mm Blech, 10 oder 7cm Durchmesser) bieten sich da als kostengünstige Alternative an.

2. Setze in diese eine gegenläufig gewickelte Kupferspirale als Refluxeinheit ein. (Windungen sollten sich zwecks Temperaturhomogenisierung berühren). Betreibe diese mit gleichmäßig KALTEM Wasser und Druck und steuere sie mit einem gut regelbaren (Nadel)Ventil. Eine Nachlauf-Temperaturmessung ist nur bedingt brauchbar, ergo unnötig. Dampf oberhalb abziehen.

3. Für Aromabrände betreibst Du sie einfach nicht und entfernst eventuell nur die Packung.

4. Bleibst Du bei Deiner vorhandenen Kolonne, wird eine Spirale nicht realisierbar weil wickelbar sein (eventuell dünne Hydraulikleitungen aus Weichkupfer?). Entscheide Dich deshalb für einen von oben beschickten Kühlfinger, den Du von oben einführst.Dampf ziehst Du oberhalb mittels T-Stück ab. Der sich am Kühlfinger bildende Reflux sollte ZENTRAL, also mittig in die Kolonnenpackung zurücktropfen/laufen. Geeignete Fließhilfe in Form einer angelöteten Spitze/Trichter o.Ä. vorsehen. Erinnere Dich: Du willst den Temperaturgradienten und Packungsoberfläche maximal ausnutzen und nicht durch quer verlaufende Kupferrohre (extrem guter Wärmeleiter) stören. Dampfthermometer mittig im T-stück platzieren. Geeignete Verbindungen machen das Teil leicht Reinig- und Demontierbar. Ist aber nicht wirklich nötig, da wie oben erwähnt: Für Aromabrände einfach abdrehen!
AUSSEN umwickelte Kolonnen (Spirale oben) oder Kühlbleche oben sind MURKS, da Du damit Deine Packung umgehst.

So, viel Spass beim Details planen und basteln,

Hydroxyethan

Noch was zur Steuerung, da das offensichtlich noch nicht ganz klar geworden ist:

1. Temperatur hochfahren, bis Dampf oben ankommt

2. Dann sofort (Temp. steigt sehr schnell) Refluxspirale MAXIMAL aufdrehen und ca 5-10 min. ALLES refluxen, keinen Dampf in den Produktkondensator lassen, es kommt also noch nichts raus bei Deinem Baby

3. Equilibrium abwarten, Dampftemperatur oszilliert dann nicht mehr, bei überdimensioniertem, die Refluxspirale überforderndem Heizelement Heizleistung anpassen/reduzieren. Normale Herdplatten SCHLECHT geeignet!

4. Refluxspiralendurchfluss LANGSAM reduzieren, bis Produkt kommt. Über Produktflussvolumen Prozente einstellen durch Regulierung des Kühlmitteldurchsatzes der Refluxspirale.

Dann läuft sie stabil, unterhalb der eingestellten Prozente kommt am Ende einfach nichts mehr.

Bei einem Dephlegmator ist eine Kühlmitteltemperatursteuerung unumgänglich, HIER NICHT!

Bei einem Dephlegmator sind Kühlbleche aussen (Radiator) denkbar, beim refluxen NICHT, da das Kondensat unter Umgehung der Packung und Zerstörung der HETP an der Kolonneninnenseite herabfließen würde. Zwar vorhandene, aber mieserable Rektifikation.

Bei einem Dephlegmator sind Spiralen aus im oberen Beitrag genannten Gründen ungünstig, bei Refluxeinheiten sind sie wünschenswert, da sie ein großes Oberflächen/Volumenverhältnis haben. Wickel sie gegenläufig mit sich berührenden (eventuell mit Silberlot verlöteten) Windungen, um eine halbwegs gleichmäßig temperierte Reaktionsfläche zu schaffen. Aus defekten Durchlauferhitzern ausgebaute linear gewickelte tuns aber auch.

Gruß, Hydroxyethan

Hallo Hydroxyethan,

dieser Beitrag ist einer meiner liebsten...
Es geht (wie so oft) darum, ohne großen Aufwand eine gute Rektifikation zu erreichen, und das bei einer kleineren Anlage.
Bei einer außen ums Steigrohr gewickelten Kühlschlange läuft ja der Rückfluss leider die Rohrwand entlang runter. Aber das ließe sich doch verhindern:
wie wäre es denn, das Steigrohr oben mit einer Reduziermuffe zu verjüngen, von oben ein (nun dünneres) kürzeres Rohr nach ein bisschen Feilarbeit (wie beim Bau eines Liebigs hier oft beschrieben) ein bisschen (2cm?) "zu weit" in die Reduzierung zu schieben und dann oben außen um das dünnere Rohr eine Kühlschlange zu wickeln. Dann müsste doch der Rückfluss zwar das kurze dünne Rohr herunterfließen, aber von dessen Kante doch auf die Packung tropfen?
Ich dachte, um bei den Maßen von Lutz zu bleiben (75cm 28er Steigrohr), vielleicht eine Reduzierung auf 18mm und dann 15cm 18er-Rohr umwickelt mit vielleicht 6er Weichkupfer. Wasser oben rein unten raus, oder andersherum?
Wäre wenns funktioniert sehr einfach zu bauen, billig, die Reduzierung auf den dünneren Kühlerdurchmesser hätte man auch schon inklusive, leicht zu reinigen und zu trocknen, die Kühleffizienz ist natürlich nicht besonders.
Hab jetzt auch lange im Inet gesucht, auf der google-Bildersuche reflux still eingegeben, und vieles schönes, aber nichts vergleichbares gefunden. Möchte wissen, wo der Fehler liegt ;-)

Ich freue mich natürlich auch von Antworten von anderen. Hoffe, es ist alles verständlich geschrieben.

Gruß, der wo

Lieber Wo!

Ja, das geht natürlich, wobei man da auf die Spule/Wicklung komplett verzichten kann (geringer Wärmeübertragungskontakt zum inneren Blech) und gleich auf eine Art Liebig (außen) oder Kühlfinger (innen) gehen würde. Nennt sich im englischsprachigen "concentric reflux design". Eine eingebaute Strömungshilfe (spiralig gewickelter Erdungsdraht o.Ä.) wäre schlau. Der Vorteil einer direkt in den Dampfweg eingebrachten Spirale ist die hohe Fläche zum Volumen, also eine hohe Effizienz bei minimalem Wasser"verbrauch". Nachteilig ist das etwas aufwändigere Putzen, wenn denn nötig. Und ein erhöhter Strömungswiderstand wasserseitig.

Hoffe, damit geholfen zu haben, lese Deine Beiträge immer gerne.

MFG Hydroxyethan

Und ganz konkret,
hätte es einen Sinn, eine 10-15l-Destille mit 2.2kW Heizleistung auf diese Weise aufzurüsten?
Also 75cm 28er (isoliertes?) Steigrohr, davon die unteren drei Viertel mit 3-4 Edelstahlschrubbern gefüllt, oben auf beschriebene Art und Weise einen 15cm langen 28/18er Liebig dran (Wasser von oben nach unten, oder andersherum?), der über einen Schlauch mit einem Kugelhahn (reicht einer mit Schlauchtüllen für den Gartenbedarf, Gardena und so?) gesteuert wird? Alles aus Kupfer/Edelstahl, also ohne Sicht, und nur mit dem einen Thermometer ganz oben?
Oder ist das bei dieser Größe alles zu frickelig und wird kaum zu steuern sein, und was könnte bei nicht ganz perfekter Steuerung passieren, außer daß es weniger % werden? Die Herdplatte würde ich wegen der Taktung die ganze Zeit voll aufdrehen, also alles nur über die Kühlung steuern, oder vielleicht auf eine schwächere Platte daneben gehen. Deinen Eintrag hier drei weiter oben über die Steuerung habe ich natürlich gelesen, also prinzipiell ist mir alles klar.
Ist so etwas beim Destillieren unruhiger, als eine normale Pot mit Steigrohr, also müsste ich mehr in die Stabilität investieren?
Es geht um die Qualitätsverbesserung meines Neutralalkohols, hab überlegt, ob ich mich zuerst an eine Aktivkohlensäule oder eine Reflux machen soll, eine Reflux ist ja vielleicht jetzt plötzlich viel einfacher, als ich gedacht habe.

Gruß, der wo

Lieber Wo!

Hm, das käme wohl auf einen Versuch an. Probleme, die ich sehe:

- Wenn die Hitze der Herdplatte nicht sehr gut in den Topf geleitet wird, dürfte sie trotzdem schalten, oder? Das führt zu mehr/weniger Dampf, die Kolonne würde oszillieren, da Reflux nicht angepasst geregelt werden kann.

- Die eff. Länge der Kolonne ist vielleicht (zumindest bei Edelstahltopfschrubbern als Packungsmaterial) dann etwas kurz (ca 40cm?), für Azeotrop.

- Der Durchmesser im Verhältnis zum Volumen (und damit auch die eff. nutzbare Oberfläche) ist gering, der Strahlungs- und Konvektionsverlust hoch. Letzteres sollte sich jedoch effektiv durch eine Rohrisolierung eindämmen lassen. Unterm Strich heisst das weniger Volumen pro Zeit.

- Ein Kugelhahn in der Dimension dürfte SEHR frickelig zu steuern sein, wenn auch mit Fingerspitzengefühl (wie bei mir ja auch) möglich? Ein Kugelhahn hat nur eine 1/4-Umdrehung zwischen ganz zu/ganz offen. Ein kleines Nadelventil wäre sicher besser. Du brauchst nur wenig Wasser und musst den richtigen Punkt relativ genau erwischen. Ich hab halt opt. Kontrolle in Realzeit. Die Feineinstellung mach ich über Dampftemp. Wasserdruck spielt sicher auch eine Rolle. Leitungsdruck oder Aquariumpumpe? Eine Steuerung über ein (GUTES, SCHNELLES) Dampfthermometer ist sicher möglich.

- Was die Kühlmittelrichtung angeht: Prinzipiell ist im Gegenstromprinzip immer besser, ABER in Deinem Fall wäre vllt eine geringere Effizienz erstrebenswert, da mehr Steuerungsbandbreite? Ist aber kein Problem, einfach mal auszuprobieren. Kühlkreislauf auf jeden Fall vom Produktkondensor trennen, nimmt eine Variable aus dem Spiel.

Prinzipiell sehe ich also kein echtes Problem, würde vermuten, dass Du mit dieser Konstruktion am Limit 88-90% erreichen solltest, vielleicht sogar mehr. (Bis da hin ist meist kein Problem, die letzten Prozente sind die "fiesen, schwierigen")! Das reicht aber für echten "Neutralen" leider nicht. Abhängig vom Ausgangsmaterial. Aber Du hast auf jeden Fall eine SEHR viel schärfere Trennung Deiner Fraktionen und ein (viel) geringeres (lager)Volumen Deines Produktes, die höheren Prozente beschleunigen auch eine Reifung. Weniger Rest-alk in der Schlempe auch...

Noch eine Klarstellung zur Regelung: Dass oft "einfach nix mehr kommt", liegt AUSSCHLIESSLICH an den bei höheren Temp. meist steigenden Verlusten wegen höherer Temperaturdifferenz, abhängig vom Set-up. Obst-Nachläufe, die ich aufarbeite, fahre ich auch im Reflux (!) bis ca 90,5°C DT, da will ich den Geschmack bis zu dem Punkt. Hochkonz. Aromaplörre :) ACHTUNG: Nur ein paar Sekunden zu hohe DT ruiniert die Charge SOFORT! Dann presst´s die Bitterstoffe SOFORT konzentriert durch! Nach unten ist´s kein Problem. Der limitierend Faktor ist eigentlich nur die Energie (und Zeit!), die Du bereit bist, zu investieren. Wasser am Ende (100°C DT) zu refluxen, macht wenig Sinn, ist klar.

Fazit: Ich würd´s auf jeden Fall probieren, bist sicher nicht enttäuscht. Und wenn AK dennoch nötig sein sollte, brauchst Du dann sicher weniger. Go for it, würde ich sagen.

Hoffe, dass meine Argumentation nachvollziehbar ist, kollegialen und lieben Gruß

Hydroxyethan

Nachtrag: Eine CM verlangt konstruktionsbedingt einen (möglichst) konstanten Kühlmitteldruck und -Temperatur! Sonst ist man die ganze Zeit am Nachregeln am machen am tun, nicht wünschenswert. Ist das Regelungsset-up schlecht, kann auch bedingt über den Energieeintrag geregelt werden. Ist dieser auch nicht stufenlos möglich, Problem!

Für alle, die hier zufällig hereingestolpert sind und nur Fragezeichen sehen, (nicht der Wo, der kennt ihn und weiss was er tut, bin schon sehr auf die Performance gespannt, wäre eine SEHR günstige, unaufwändige und simple Lösung) empfehle ich den von mir verfassten " Der ultimative Kolonnenthread " (über SuFu, oben rechts). Dieser wird auch ab und an von mir gepflegt und erweitert.

Vielen Dank Hydroxyethan, auf dich ist Verlass!

Und du meinst wirklich, daß es ok ist, durch ein 18mm-Rohr den Dampf und Reflux von 2.2kW zu leiten?

Ich überlege allerdings inzwischen, doch den Durchmesser zu erhöhen, da ich eine Möglichkeit gefunden habe, auch 54mm an meinen Topfdeckel montieren zu können, sogar ohne irgendwas an ihm ändern zu müssen. Und zwar mit deiner "aufgebohrte Endkappe"-Methode. Also die Schraubenlöcher sonst für meinen 28mm-Flansch, passen dann innen für eine 54mm Endkappe. Die Kolonne wird dann vielleicht sogar aus Glas. Wenn ich diesen neuen Durchmesser beim homedistiller-HETP-Calc eingebe, ändert sich allerdings nicht viel (nur etwa eine Platte). Ohne mehr Länge komme ich nicht weit. Welche Länge meinst du wäre bei 2,2kW, 10-15l-Topf und 54mm denn sinnvoll?

Wahrscheinlich werd ichs hinkriegen, eine 28mm-Version so zu gestalten, daß sie wenn so im Prinzip alles funktioniert noch auf 54mm aufgerüstet werden kann.

Wasser kommt von der Leitung. Die Steuerung nachzubessern, wenn sie nicht fein genug sein sollte, wäre ja kein Problem. Gutes elektronisches Thermometer hab ich.

Aaaber mit der Taktung hast du leider Recht, hab das eben mit einem Topf Wasser nachgeprüft. Nach einer Aufheizphase schaltet sie sich 8.5 Sekunden ein und 4 Sekunden ab, obwohl sie voll aufgedreht ist. Die schwächere Platte daneben schaltet auch an und aus (anderes Intervall). Ob das voreingestellt ist oder temperaturgesteuert, keine Ahnung. Das Brodeln im Topf nimmt hörbar zu und ab. Ob die Dampfmenge direkt reagiert, ist wohl die große Frage...
Und es bedeutet natürlich auch, daß ich statt 2.2 eigentlich nur 1.5kW zur Verfügung habe (2.2 x 8.5 / (8.5 + 4)).
Das relativiert vielleicht auch ein paar Heizleistungsempfehlungen, die ich hier irgendwann einmal großspurig verkündet habe...
Und die günstigste 2000W 7-Stufen Einzelkochplatte, die ich gefunden habe, kostet 60-70€, und auch die hat einen Überhitzungsschutz, wer weiß, ob der dann irgendwann rumschaltet. und günstige 1500W-Platten sind halt beim Aufheizen etwas öde und haben auch nur Plattendurchmesser von so 18cm. Und schon kommt Gas wieder ins Spiel, 4kW-Hockerkocher gibts ja schon für 20€. Oder eine getaktete Einzelkochplatte 2000W kaufen und die Taktung überbrücken, sowas krieg ich hin, ob die Platte das mag, ein paar Stunden auf Maximum zu laufen, ist dann die nächste Frage. Oder sowas:
http://www.ebay.de/itm/4000W-Spannungsregler-Dimmer-Speed-Temperatur-Volt-Regler-Regulator-High-Power-/371006581637?pt=Bauteile&hash=item5661b72b85
Also Hongkong-ebay, gibts auch nur für 2000W und ohne Gehäuse für 2,21€ inkl. Versand:
http://www.ebay.de/itm/220V-2000W-Speed-Controller-SCR-Voltage-Regulator-Dimming-Dimmers-Thermostat-D9-/231086895881?pt=LH_DefaultDomain_2&hash=item35cdda3309
Mich gruselt es etwas.

Jetzt wirds also doch wieder komplizierter...

Ich glaub, ich sollte mich erst mal ein paar Tage mit was anderem beschäftigen ;-)
(freu mich aber auf Antwort)

Gruß, der wo

Lieber Wo!

Zitat:"Ob die Dampfmenge direkt reagiert, ist wohl die große Frage..."

Natürlich reagiert die direkt, wenn es schon kocht! Wo soll die Energie denn sonst hin?

Gruß, Hydroxyethan

Hach ja, was ich da so alles geschrieben habe, hat ja auch viel damit zu tun, daß ich mir noch nicht so viele Gedanken über Kolonnendimensionierung gemacht hatte. Ich bin halt nicht zufrieden mit meinem Neutralen und hatte da diese Idee. Und auch über die Vor- und Nachteile von LM, VM und CM habe ich seitdem durch Recherche im amerikanischen Forum schon noch viel dazulernen können.
Aber je größer der Topf, oder zumindest je dicker der Boden, desto weniger wird das Schalten stören. Aber klar, CM ist für mich erstmal gestorben, ist einfach zu sensibel.
Habe nun erst an LM slanted plates gedacht, mir sogar schon unverschämt günstig ein Edelstahl-Nadelventil besorgen können, tendiere jetzt aber trotz der Unflexibilität zu einer VM nach dem Nixon & McCaw - Design weil es am Einfachsten zu steuern ist (konstanter Reflux Ratio). Der 1" Edelstahl-Muffenschieber macht die Sache halt teuer. Das Schöne ist, man kann jederzeit problemlos auf LM oder auch CM aufrüsten.
Und auch sonst muss ich noch nachdenken. Vor allem wegen der Verschraubungen (für den Schieber und wohl auch für den Liebig): Verschraubungen von 28mm-Rohr auf 1"-Gewinde habe ich nur in Messing/Rotguss gefunden. Ich denke wegen der Bleiproblematik sogar über galvanisch Verkupfern nach... der Erfolg einer Säurebehandlung von Messing ist ja leider nicht nachprüfbar (einen Muffenschieber aus Messing könnte man natürlich auch versuchen zu verkupfern..., die gibts auch mit "Algoflon"-Dichtung, scheint irgendwas auf Teflonbasis zu sein...). Im amerikanischen Forum verzinnen ja manche ihre Verschraubungen einfach mit Sanitärlot. Ist schon lustig, hier meiden viele Weichlot wie der Teufel das Weihwasser, aber dichten ihre Deckel mit Silikon ab, und überm Teich verzinnen die ihr Messing, aber diskutieren über PTFE...
Oder halt eine Steckkonstruktion mit Mapress Edelstahl 28 x 1" Übergangsstück und Teflonband, würde mich bei einer Potstill nicht stören, aber die Reflux möchte ich etwas stabiler haben. Ohne Verschraubungen im Produktweg auskommen zu können ist ein Riesenvorteil deiner CM.

Nun hab ich doch noch eins von dir draufgekriegt, und ganz gemein dort, wo ich schon nicht mehr damit gerechnet habe ;-)

Gruß, der wo

Lieber Wo!

Schmeiss die Idee einer CM mal nicht so schnell in die Tonne, ich schwöre drauf, wenn klassische Kühlmanagementfehler (hatte ich hier schon irgendwo erläutert) vermieden werden. Auch bei Homedistiller gibt es einen "Lemminge-Effekt"! (Wie Du ja schon richtig erkannt hast) Bevor Du anfängst zu bauen, melde Dich noch mal mit einem konkreten Konzept, ich geb´ dann meinen Senf dazu, wenn gewünscht...

MFG Hydroxyethan

Aber gerne!

Wie bisher Küchenherd 2.2kW getaktet, 10l-Topf mit dickem Boden.
Auf einen Flansch, der an die gleichen Schraubenlöcher wie mein Potstillaufsatz geschraubt werden kann (nur sind die Schrauben nun innen im Flansch), kommt eine Kolonne aus Glas Durchm 54cm (Dadurch kann ich auf 54er-Muffen zurückgreifen. ZB für den Flansch habe ich eine halbe Muffe verwendet). Höhe: Ich habe zwei Röhren a 50cm und eine 25cm für die Refluxspule.
Mittels eines 28er T-Stücks mache ich einen VM-Abgang (1" Edelstahl Kugelhahn). Daran meinen bisherigen Liebig (18/28mm, Wirkungslänge 70cm). Oben am T-Stück kommt eine Kondensationsfalle für einen LM-Abgang (Edelstahl-Nadelventil mit 8mm-Klemmringverschraubung. Dann wenn alles funktioniert, kommt noch ein Mini-liebig dran, ich denke 8/15, Länge ?). Die Wasseranschlüsse der Refluxspule werde ich so platzieren, daß ich mittig ev. noch einen Aufsatz für CM machen kann.

Der Sinn des ganzen:
1. Neutralalk mit VM (Vor- und Nachlauf über LM ablassen)
2. LM, um alle Möglichkeiten zwischen Potstill und hoher Rektifikation laufen lassen zu können. Oder hast du Bedenken, LM für Aromabrände zu verwenden, außer dem ja wirklich minimalen Vermischen der Fraktionen in der Kondensationsfalle?

So zumindest mein bisheriger Plan...

Ich möchte aber bevor ich oben an das T-Stück den Übergang zum 54mm Glasrohr bastle und die Spule wickle, erst noch die concentric Reflux-Idee probieren, zB:
http://homedistiller.org/forum/viewtopic.php?f=50&t=36382
Hast du dir wahrscheinlich auch schon mal durchgelesen. Sind ja alle sehr begeistert, schwärmen von der überraschend hohen Effizienz des Kühlers (wohl auch dank der Kupferspirale zwischen Innen- und Außenrohr und der Packung im Innenrohr).
Seite 2:
"8" x 1.25" outer water jacket 10" x 1" inner water jacket condenser tube"
Also 28/35mm Wirkungslänge 20cm (und die Kondensationsfalle mit 22mm realisiert). Eine Heizleistung ist leider nicht angegeben, aber immerhin: "I ran 3.5 gallons/14 liters of Gerber Barley sugar wash... It takes all the heat I throw at it..."
Mein Ehrgeiz geht in die Richtung, mir keine Rohre über 28mm kaufen zu müssen ;-) da hätte ich auch alles da.
Deshalb hoffe ich, ein bisschen Dm durch Länge ersetzen zu können, also 22/28 Wirkungslänge 35cm?

Die Kondensationsfalle läßt sich sehr einfach mit einer 28/18-Reduzierung im oberen Ende des T-Stücks verwirklichen.

Die Knackpunkte die ich sehe/befürchte:
1. Der enge Dm des Refluxkühlers (22mm) könnte sich im VM-Betrieb verkleinernd auf den Reflux-Ratio auswirken und für Neutralalk brauche ich ja nur hohen R-R. Daher müsste dann vielleicht der Dm des VM-Abgangs und des Ventils geringer gewählt werden, um die eh schon schwere Regelung per Kugelhahn zu erleichtern.
2. Aber man kann ja wahrscheinlich die Durchmesser nicht ewig verkleinern. Vielleicht gerät alles etwas unruhig.


Die Teile habe ich alle da, manches ist auch schon fertig. Ich habe ein Zimmer, wo ich alles rumliegen lassen kann, da bastle ich immer mal wieder ein halbes Stündchen...

So, und jetzt bitte den Senf!
Gruß, der wo

Lieber Hydroxyethan,

Seit 10 Tagen warte ich hier, in der linken Hand den Rohrschneider, in der rechten das Lötgerät, und alle 5 min. schau ich nach, ob du mir inzwischen geschrieben hast. Es hat hier 35°C und ich möchte endlich Baden gehen, schaffe es aber nicht mich hier loszueisen, ich könnte ja was verpassen...
Also bitte den versprochenen Sehenf! Süss oder extrascharf egal!

Allerliebste Grüße, hochachtungsvoll, der wo

Lieber Wo!

OK, Du hast es eilig, so, so... na denn bitte sehr, der Senf.

1. Ich glaube, es wird Zeit für Dich über einen Hockerbrenner nachzudenken... auch wenn der dicke Boden als Energiepuffer sicher etwas bringt.

2. Die Kolonnenlänge (modular) ist OK, der Durchmesser von 54 mm würde sogar locker mehr Input vertragen, auch mehr Volumen der Brennblase, wobei das ja nicht der Punkt ist...

3. Auch ich teile Deine Durchmesserangst. Die Länge ist da gefühlsmässig kritisch? Die Dampflok hast Du ja schon kennen gelernt ;)

4. Ich hab da noch gute 1 1/2 m (5,4 cm OD Wandstärke 2mm) in der Garage herumstehen... und höhere Durchmesser in geringerer Wandstärke... und eine professionelle fertig gewickelte lineare Spirale, die locker in ein 800er passen würde... und Ronden... Geschenkt, kontakte mich, Du weißt schon wo!

5. Sonst sehe ich wenig Probleme, wird die eierlegende Wollmilchsau, hi, hi...

MFG Hydroxyethan

Lieber Hydroxyethan!

Ich werde es zumindest erstmal so probieren. Die 35cm sind aus dem zitierten Beispiel von homedistiller abgeleitet, bei dem 20cm 28mm reichen. Mit 35cm 22mm komme ich auf dasselbe Volumen (bei einer deulich größeren Oberfläche). Und wenn ich mir dort anschaue, wie die mit ihren doppelt gewickelten Spiralen ihre 2" zustopfen (da ist ja dann auch nur wenig Platz übrig), hege ich etwas Hoffnung.

zu 4: Ich habe ja noch ein 25cm langes 54mm Glasrohr. Dieses war ursprünglich und wäre dann wieder für die Spule gedacht. Und es gibt z.Z. bei ebay günstig kleine Reststücke 35mm Kupferrohr, da wäre die concentric 35/28mm-Variante dann denkbar, und die funktioniert ja angeblich sehr gut.
UND es ist doch wohl klar, daß ich soetwas wie Ronden und Spulen selber basteln möchte! Vielen Dank, du beschämst mich, aber das Material ist kein Problem, viel wertvoller sind deine Hilfestellungen immer wieder!

zu 5: Zumindest wenn CM noch dazukommt...

Lieben Gruß, der wo