Diskussion – Schnaps, Ätherische Öle, Essig

Ja. Gibt bessere Trennschärfe.

Danke Freiter.

Mit Trennschärfe meinst Du "Vorlauf, Nachlauf"?

Wird durch die Isolierung eine höhere Reinheit und Volumen-Prozentzahl erreicht?

Grüße

Dermi

meines Wissens nach dient das Steigrohr dem Trennen der Bestandteile des Dampfgemischs. Das heist, das das höher

destillierende Wasser und die Fuselöle beim Steigen im Rohr Energie verlieren und teilweise in den Destillationsbehälter

zurück fließen. Immer vorausgesetzt das die Destillation langsam und Kontinuierlich verläuft. Also keine Isolation des

Steigrohres.

Wissen oder Glauben?
Thermodynamik! Destillation erklärt:

https://www.bcp.fu-berlin.de/chemie/chemie/studium/ocpraktikum/ressourcen/laborpraxis/laborpraxis_handouts/rektifikation.pdf

Nein, ist nicht ratsam da du ja willst dass so viel wie möglich Wasser kondensiert.

Ja oder Nein, das ist hier die Frage? ;)

In dem Link, wird ja von der FU-Berlin empfohlen, das Steigrohr zu isolieren. Verstehe die Symptomatik nicht so richtig.

Laienhaft würde ich sagen, dass die Reflux-Destille durch die Isolierung nicht optimal funktioniert, da das Kondensieren gestört wird... Bestimmt liege ich aber da falsch??

Anderseits läuft (vielleicht?) die Destillation schneller ab? Aber auch sauberer?

Fragen über Fragen... :)

Ein hohes Steigrohr zielt doch darauf ab, dass an den Wänden Dampf kondensiert und beim runterlaufen (Reflux) wieder in wärmere Regionen unten läuft und dort wieder verdampft und wieder aufsteigt und so eine Konzentration erzielt wird weil ganz viele Re-Verdampfungen passieren.

Kupfer/Edelstahl Wolle reingestopft ins Steigrohr würde die Kondensationsfläche erhöhen und den Prozess verstärken....

Also das klingt für mich eher nach: Keine Isolierung!

Viele Grüße

Xavier

Vor vielen Jahren hat, glaube ich, Hydroxyethan in etwa folgendes geschrieben:

- Beim Verdampfen wird Energie verbraucht.

- Beim Kondensieren wird Energie frei.

- Damit das Konzept einer Rektifikation bzw. Rückflusskolonne (Reflux) tatsächlich so funktioniert wie's soll, muss innerhalb der Kolonne beides in Gleichgewicht stehen. Die entstehende Energie der Kondensation wird beim Verdampfen verbraucht. Nicht mehr und nicht weniger, d.h. es darf von außen keine Energie zu- oder abgeführt werden, die Kolonne ist daher best möglich zu isolieren. Jetzt verstehe ich auch, warum Rektifikationskolonnen aus einem chemischen Labor immer mit einem Vakuummantel umgeben sind, so wie bei einer Thermoskanne. Eine bessere Isolation als Vakuum gibt es nicht.

- Nicht zu vergessen: über der Kolonne steckt ein Rückflusskühler und ein Dreiweghahn. Mit diesem Hahn kann dann das sogenannte "Rücklaufverhältnis" eingestellt werden: z.B. 1 Tropfen in die Vorlage, 9 Tropfen zurück in die Kolonne wäre eine sehr scharfe Grenze zwischen Vor- und Mittellauf. Anders rum, also 9 Tropfen in die Vorlage und ein Tropfen zurück, ergibt zwischen Vor- und Mittellauf eine Mischfraktion.

@Hubert

Danke für die ausführliche Erklärung. Also werde ich doch isolieren :)

Nur, was bedeutet "Nicht zu vergessen: über der Kolonne steckt ein Rückflusskühler und ein Dreiweghahn. Mit diesem Hahn kann dann das sogenannte "Rücklaufverhältnis" eingestellt werden: z.B. 1 Tropfen in die Vorlage, 9 Tropfen zurück in die Kolonne wäre eine sehr scharfe Grenze zwischen Vor- und Mittellauf. Anders rum, also 9 Tropfen in die Vorlage und ein Tropfen zurück, ergibt zwischen Vor- und Mittellauf eine Mischfraktion."? 

Noch eine Frage:

Ist es ausreichend, nur die untere Hälfte des Steigrohres mit Raschigringe zu füllen? Ist es besser Kupfer oder Keramik zu nehmen? 

Grüße 

Dermi 

Das bedeutet, dass es keinen Sinn macht, wenn der gesamte Dampf, der oben bei der Kolonne ankommt, nach dem Kondensieren in die Vorlage geleitet wird. Das ergibt einen sehr schlechten Rektifikationseffekt. Ein Teil muss zurück geführt werden. Je größer der zurückgeführte Anteil, desto schärfer können die Fraktionen voneinander getrennt werden, je kleiner, desto "verschwommener" wird das Ganze. Mit einem Dreiweghahn kann man einstellen, wieviel zum Kopf der Kolonne zurückfließen soll.

Ob Kupfer oder Keramik ist für eine Rektifikation egal (im chemischen Labor wird alles mögliche destilliert, Ethanol-Wasser ist da eher die Ausnahme). Je größer die innere Oberfläche der Kolonne, desto besser die Rektifikation (also leeres Rohr ist nicht empfehlenswert). Kupfer hat nur beim Schnapsbrennen Sinn, weil es z.B. Ethylcarbamat abbaut und andere positive Effekte auf den Geschmack vom Schnaps hat.

Hubert, ok.

Heißt das, dass ich den Kugelhahn während der Destillation nur gering öffnen sollte?

In einem polnischen Forum wurde empfohlen das Aufheizen mit voller Pulle, dann kurz vor Destillations-Temperatur die Energie auf ein Minimum runter regeln, bis die Temperatur wieder fällt. Dann wieder volle Pulle, dann wieder runterregeln. Dieses Verfahren mehrfach und dann die eigentliche Destillation "klassisch" beginnen.

Ist das Humbug?

Grüße

Dermi

Kugelhahn: Ja.

Der Rest ist Unsinn.

Stimme Neral zu, das ist Unsinn.

Zwischen den Zeilen gelesen habe ich das zwar schon geschrieben, trotzdem möchte ich noch anmerken, dass natürlich der Wärmestrom der dem System zugeführt wird (Heizung), gleich groß sein muss wie der abgeführte Wärmestrom (Kühlung). Kurzum: nach der Aufheizphase muss die Leistung der Heizung gleich groß sein wie die der Kühlung. Oder: was unten an Wärme reingesteckt wird, muss oben wieder abgeführt werden. Daraus folgt: die Heizung nicht auf Teufel komm raus volle Pulle einschalten, sondern (NACH der Aufheizphase) so regulieren, dass diese gleich stark ist wie die tatsächliche Kühlleistung vom Kühler. Thermische Verfahrenstechnik eben, viel Spaß beim Berechnen... ;-)

Wenn man's durch ausprobieren herausfinden möchte: flutet die Kolonne, ist Heizung viel zu stark (aufsteigender Dampfstrom zu groß), kommt hingegen oben nichts an, ist Heizung zu schwach. Aber im Normalbetrieb (nachdem man die richtigen Heizungs- und Kühleinstellungen herausgefunden hat) keinesfalls immer wieder stark aufheizen und dann wieder runterregeln. Es soll ununterbrochen mit derselben Leistung geheizt werden.

Und jetzt der Sonderfall Schnapsbrennen: Im Gegensatz zu Industrieanlagen, wie z.B. bei einer Erdölraffinerie, wird meistens der Kessel einmal befüllt und dann destilliert. Das zu trennende Stoffgemisch wird also nicht ununterbrochen der Kolonne zugeführt (kontinuierliche Rektifikation). Daher ändert sich während des Schnapsbrennens laufend die Zusammensetzung vom Kesselinhalt, er wird immer alkoholärmer. Daher muss beim Schnapsbrennen die Heizung / Kühlung auch laufend dem sich ändernden Stoffgemisch angepasst werden, also die Heizleistung während der Destillation LANGSAM, SEHR WENIG (!!!) immer mehr aufgedreht werden. Der Unterschied ist jedoch sehr klein, den meisten Hobbybrennern wird dies wahrscheinlich gar nicht auffallen, weil die verwendeten Heizungen nicht ganz so fein regulierbar sind.

...dabei wollte ich eigentlich nur ein gutes Tröpfchen für Opa's Geburtstag selber machen und lande plötzlich in einem Wissensgebiet, welches selbst für Chemieingenieure nicht mehr ganz so trivial ist...
;-)

Danke an Alle für die Hilfe! :) :) :)

@Hubert

Richtig wissenschaftlich sehen das "Problem" die Polen ;)

Hier mal einen Auszug (mit Tante Google übersetzt):

"Ich werde jetzt zum praktischen Teil übergehen - wie man den Prozess durchführt, um den Traum des Geistes Lux zu genießen.

Zu den wichtigsten Aufgaben gehört es, zu Beginn die Möglichkeiten und die besten Parameter unserer Kolumne kennenzulernen. 
Nützlicher Hinweis - Begrenzen Sie die Anzahl der Variablen: Wir ändern jederzeit die Heizleistung oder den Durchfluss durch ZP / Helix. Es hängt von uns ab, welchen Parameter wir wählen. Es ist wichtig, Änderungen nur an einem von ihnen vorzunehmen. Durch das Ändern von zwei oder mehr Parametern gleichzeitig erschweren wir das Leben und die Kontrolle über die Ausrüstung.
Wir streben einen Zustand an, in dem bei maximalem - von uns angenommenem - Wasserdurchfluss durch die ZP / Spirale so viel Wärme wie möglich erhitzt wird, so dass nichts aus dem Kühler tropft und die Säule nicht geflutet wird (ein nützliches Schauglas). Wenn wir die korrekten Parameter des Geräts ausgewählt haben, speichern wir deren Wert. Es wird gerufen "Fangpunkt". Diese Daten sind nützlich, um den richtigen Prozess zu stabilisieren und durchzuführen. 

Wenn wir bereits die optimalen Parameter für die Arbeit unserer Kolonne kennen, reduziert sich der Prozess auf Folgendes: 
1. Erwärmen der Ladung mit voller Leistung. 
2. Wenn die Temperatur am Thermometer am unteren Ende der Säule schnell ansteigt, starten Sie den Durchfluss durch die ZP / Helix gemäß dem zuvor festgelegten Parameter.
3. In dem Moment, in dem die Temperatur an der Spitze schnell ansteigt, reduzieren wir die Heizleistung auf ein Minimum, lassen den Schleim berühmt für den Kessel werden und befüllen die Befüllung. Um eine gute Benetzung sicherzustellen, kann dieser Schritt wiederholt werden. Wir erhöhen also die Leistung - die Temperatur steigt an - wir reduzieren auf ein Minimum ... 2 Mal sollte die Flutung ihre Aufgabe erfüllen. 
Nach dem Benetzen gehen wir zur Stabilisierung.
Wir führen die Ausrüstung, die wir wie folgt stabilisiert haben, aus. Wir stellen die Parameter der Spalte (Leistung und Durchfluss) ein, die zuvor gespeichert und gespeichert wurden. Der Kühler sollte nichts tropfen. Je länger wir die Säule stabilisieren, desto besser. Jeder sollte die Zeit experimentell einstellen. Aber auch eine Stunde der Stabilisierung ist nicht zu lang. Während der Stabilisierung beobachten wir eine Absenkung der Temperatur am Thermometer am Boden der Säule. Irgendwann "stehen" an Ort und Stelle. Dies ist das erste Signal, dass die Stabilisierung ihr Ziel erreicht hat. An diesem Punkt liegt es natürlich an uns, ob wir anfangen werden, die Gutscheine zu erhalten, ob wir uns und der Kolonne eine zusätzliche Zeit geben, um die Lichtfraktionen gründlicher zu kochen. 
Nach der Stabilisierung erhalten wir das Frontend.
Die Straßen sind 2 - oder wir reduzieren (etwas) den Durchfluss durch die ZP / Spirale oder erhöhen ((etwas) die Heizleistung. Die Wahl gehört uns. Es ist wichtig, nur einen Parameter zu ändern. Je langsamer wir es empfangen, desto genauer tun wir es (das Empfangen dauert normalerweise 2-3 Tropfen / s) - das Ende des Geruchs der übelsten Gerüche wird durch den Geruch von Tropfen beurteilt. Wir gießen es oder verwenden es für technische Anwendungen (Anzünden usw.). 
Nach dem Ende des Tages lohnt es sich, 100-200 ml Spiritus zu nehmen, um den Kühler von den Resten des vorherigen Vorlaufs zu befreien. Dieser Geist, der mit den Überresten der ersten Läufe verunreinigt ist, wird zur erneuten Destillation bestimmt. 
Dann gehen wir, um das Herz zu empfangen.
Wie beim ersten Durchlauf erhöhen wir die Erwärmung oder verringern den Durchfluss (am besten führen Sie diese Schritte in kleinen Schritten durch und beobachten Sie die Auswirkungen), bis die Temperatur am Boden der Säule zu wachsen beginnt. Sie können es sich leisten, nach dem Beginn der Sammlung um einige Zehntel Grad zu erhöhen - das ist normal. Aber irgendwann sollte sie still stehen. 
Nur der rasche Temperaturanstieg dieses Thermometers ist ein Zeichen für die Destabilisierung der Säule - dann erhöhen wir entweder den Wasserfluss oder verringern die Heizleistung. Unsere Aufgabe ist es, die Temperatur am unteren Thermometer so lange wie möglich konstant zu halten.
PS Die Methode analog zu anderen Säulentypen mit der Berechnung der maximalen Effizienz und dann der Berechnung der Empfangsgeschwindigkeit bei RR 1: 4 wird zum frühestmöglichen Zeitpunkt getestet und die Ergebnisse in diesem Thema / Beitrag enthalten.
Der Empfang des Herzens wird so lange durchgeführt, bis die Durchfluss- / Heizkorrektur die Temperatur nicht auf unseren "Anhängepunkt" zurückführt oder die Empfangsgeschwindigkeit für uns zu niedrig ist. In beiden Fällen wechseln wir das Gefäß und beginnen mit dem Erhalt der mit den Aktivitäten kontaminierten Lebensmittel / Spirituosen, die wir sammeln, um den darin enthaltenen Alkohol zurückzugewinnen. Beim Aufnehmen des Gases lohnt es sich, den Fluss durch die ZP / Spiralen zu erhöhen, um gründlicher zu reinigen. Sie können die Leistung erhöhen, um die Aufnahme zu beschleunigen. Das Ende des Prozesses wird vom Bediener auf der Grundlage der Thermometerablesungen (%, die im Fass verbleiben), der Leistung des erhaltenen Inhalts und der wirtschaftlichen Berechnung unter Berücksichtigung der Zeit und Energie, die die Extraktion des restlichen Alkohols im Fass aufnimmt, festgelegt.
Hinweis: Um ein sehr sauberes Produkt zu erhalten, müssen Sie zweimal durchlaufen: Beim ersten kann es sich um eine schnelle Abwanderung von Alkohol handeln, ohne eine genaue Aufteilung, und die zweite um eine genaue Korrektur. 
Wenn Sie diese Regeln befolgen, kann CM ein Produkt erhalten, das den Standards von Luxusspirituosen entspricht. Zum Beweis stelle ich das Ergebnis eines hier beschriebenen Beispieltests aus meinem CM vor: "

In dem folgenden Link schickt der Verfasser eine Analyse seines Alkohol's. 

Ergebnis: Ethanol, analysereiner geht's kaum. 0 Fuselstoffe, 0 Methanol. 

Grüße 

Dermi 

Danke für den Auszug. Das ist die praktische Anleitung dessen was ich nur theoretisch umrissen habe. Es wird nichts anderes beschrieben, als wie man durch Ausprobieren die richtigen Einstellungen der Heizung / Kühlung herausfinden kann, und was zu tun ist, wenn sich die Zusammensetzung vom Kesselinhalt (sprich Alkoholgehalt) deutlich geändert hat.